Általános és szervetlen preparatív kémiai gyakorlatok

Tartalom

Előszó 3
1. LABORATÓRIUMI MUNKAVÉDELEM 15
1.1. Védekezés a légzőszerveken keresztül ható káros vegyi anyagok ellen 15
1.2. Védekezés a testfelületre maró hatást kifejtő vegyi anyagok ellen 18
1.3. Védekezés az emésztőrendszeren vagy a bőrön keresztül mérgező vegyi anyagok ellen 19
1.4. Szervetlen kémiai laboratóriumban gyakrabban előforduló mérgező anyagok (a mérgezés tünetei, elsősegélynyújtás) 20
1.5. Védekezés a laboratóriumi tűz- és robbanásveszély ellen 30
2. LABORATÓRIUMI FELSZERELÉS 33
2.1. Laboratóriumi edények 33
2.1.1. Üveg-és kvarcedények 33
2.1.1.1. Hőálló üvegedények 35
2.1.1.2. Nem hőálló üvegedények 39
2.1.1.3. Laboratóriumi üvegedények tisztítása 41
2.1.2. Porcelán edények 44
2.1.2.1. Hevíthető porcelán edények 44
2.1.2.2. Nem hevíthető porcelán edények 45
2.1.3. Fémedények 46
2.1.4. Grafit-, samott- és kőagyag edények 48
2.1.5. Műanyag edények 48
2.2. Laboratóriumi segédeszközök 49
2.2.1. Készüléktartó eszközök 49
2.2.1.1. Készülékek összeszerelése 53
2.2.2. Csővezetékek 54
2.2.3. Csapok és szorítók 56
2.2.4. Dugók 58
2.2.5. Kittek (tapasztó-, tömítőanyagok) 59
2.3. Laboratóriumi vegyszerek 61
2.3.1. A vegyszerek minőségének jelzése 62
2.3.2. A vegyszerek tárolása és használata 63
3. LABORATÓRIUMI ALAPMŰVELETEK 65
3.1. Melegítés 65
3.1.1. Melegítés gázlánggal 65
3.1.2. Melegítés villamos árammal 72
3.1.3. Magas hőmérsékleten lejátszódó kémiai reakciók, izzítás 77
3.2. Hűtés 78
3.3. Termosztálás, állandó hőfokon tartás 82
3.3.1. Hőfokszabályozóval működő termosztátok 82
3.3.2. Állandó hőmérséklet biztosítása fizikai egyensúlyi rendszerek alkalmazásával. 83
3.4. Porítás és szitálás 85
3.5. Oldatkészítés 87
3.5.1. Oldás 87
3.5.2. Az oldatok töménysége 90
3.5.3. Az oldatok kémhatása 93
3.6. Kristályosítás 96
3.6.1. Túltelített oldat készítése 97
3.6.2. Kristályosítás (kristályosodás) 100
3.6.3. Frakcionált kristályosítás 102
3.6.4. A kristályosítás végrehajtása 104
3.6.4.1. Preparatív feladatok. Szennyezett anyagok tisztítása átkristályosítással 106
3.7. Csapadékok leválasztása 108
3.8. Ülepítés (dekantálás), centrifugálás, szűrés 111
3.8.1. Szűrés üvegtölcséren, átfolyatással 114
3.8.2. Szűrés szívatással 115
3.9. Szárítás 120
3.9.1. Szárítás szobahőmérsékleten 123
3.9.2. Szárítás magasabb hőmérsékleten 125
3.9.3. Szárítás kifagyasztással 125
3.10. Elektrolízis 126
3.11. Desztilláció 134
3.11.1. Egyszerű és frakcionált desztillálás 136
3.11.1.1. A desztillálandó folyadék forralása 139
3.11.1.2. Preparatív feladat. Szennyezett folyadék tisztítása desztillációval 140
3.11.2. Desztillálás rektifikáló oszlop alkalmazásával 141
3.11.3. Vákuumdesztilláció 142
3.12. Műveletek gázokkal ? 143
3.12.1. Gázpalackból nyerhető gázok alkalmazása 143
3.12.2. Gázok laboratóriumi előállítása 147
3.12.2.1. Gázfejlesztés szilárd anyagból szobahőmérsékleten 148
3.12.2.2. Gázfejlesztés hevítéssel 150
3.12.2.3. Gázfejlesztés elektrolízissel 152
3.12.3. Gázok tisztítása és szárítása 153
3.12.4. Gázok laboratóriumi cseppfolyósítása 159
3.12.4.1. Preparatív feladat. Ammónia cseppfolyósítása mélyhűtéssel légköri
nyomáson 160
3.12.4.2. Preparatív feladat. Nátrium és kalcium oldása cseppfolyós ammóniában 163
3.12.5. Gázok nyomásának mérése 164
3.12.6. Gázreakciók (gázbevezetés, gázfejlődés, gázfejlesztés) 167
3.13. Anyagkeverékek szétválasztása 170
3.13.1. Szilárd anyag elválasztása folyadéktól 170
3.13.2. Szilárd anyagok szétválasztása egymástól 171
3.13.2.1. Preparatív feladat. Szennyezett kámfor tisztítása szublimációval 173
3.13.3. Folyadékelegyek szétválasztása 173
3.13.4. Anyagkeverékek szétválasztása, szennyezett anyagok tisztítása kémiai úton 174
3.13.4.1.-3.13.4.4. Preparatív feladatok. Szennyezett anyagok tisztítása kémiai
módszerekkel 176
3.14. Laboratóriumi kémiai reakciók csoportosítása 180
3.14.1. Kémiai reakciótípusok 181
4. EGYSZERŰ LABORATÓRIUMI MÉRÉSEK 185
4.1. A mérésekről általában 185
4.2. Tömegmérés 188
4.2.1. Laboratóriumi mérlegek 188
4.2.2. Mérlegelés analitikai mérlegen 193
4.2.2.1. Mérési feladat. Üveghasáb tömegének meghatározása nem légfékes
analitikai mérlegen 197
4.2.3. A tömeg kiszámítása a mért súlyból 197
4.3. Sűrűségmérés 199
4.3.1. Folyadékok sűrűségének mérése 199
4.3.1.1. Mérési feladat. Ismeretlen folyadék sűrűségének meghatározása 203
4.3.2. Szilárd anyag sűrűségének mérése 204
4.3.2.1. Mérési feladat. Ismeretlen szilárd anyag sűrűségének meghatározása
piknométerrel 205
4.4. Folyadékok térfogatának mérése 206
4.4.1. Térfogatmérő eszközök 206
4.4.2. Térfogatmérő eszközök hitelesítése 211
4.4.2.1. Mérési feladat. Osztott nyakú mérőlombik kalibrálása táramérlegen
vízzel 211
4.5. Hőmérsékletmérés 213
4.5.1. Higanyos hőmérők 213
4.5.1.1. Mérési feladat. Hőmérő kalibrálása 0-100 C° között 218
4.5.2. Hőmérsékletmérésre alkalmas egyéb eszközök 222
4.5.2.1. Mérési feladat. Hőérzékeny színváltó vegyület színváltozási hőmérsékletének meghatározása 226
4.5.3. Olvadáspont- és forráspont-meghatározás 227
4.5.3.1. Mérési feladat. Ismeretlen anyag olvadáspontjának meghatározása
mikromódszerrel 228
4.5.3.2. Mérési feladat. Ismeretlen folyadék forráshőmérsékletének meghatározása félmikro- és mikromódszerrel 230
4.6. Molekulasúly-meghatározás 232
4.6.1. Kovalens kötésű szilárd anyagok mólsúlyának meghatározása 233
4.6.1.1. Mérési feladat. Molekulasúly-meghatározás fagyáspontcsökkenés-méréssel 234
4.6.1.2. Mérési feladat. Molekulasúly-meghatározás forráspont-emelkedés-méréssel 238
4.6.2. Elpárologtatható folyadékok mólsúly-meghatározása gőzsűrűségméréssel 241
4.6.2.1. Mérési feladat. Folyadékelegy átlagos mólsúlyának és összetételének
meghatározása Viktor Meyer módszerével 242
4.6.2.2. Mérési feladat. Mólsúly- (gőzsűrűség-) meghatározás Dumas-Winkler-módszerrel 245
4.7. pH-mérés 246
4.7.1. Kolorimetriás pH-mérés 246
4.7.1.1. Mérési feladat. Ismeretlen oldat pH-jának meghatározása szabadszemmel végzett szín-összehasonlítással, indikátorokkal 246
5. PREPARATÍV FELADATOK 251
5.1. Oxidok 252
5.1.1. Az oxidok fontosabb tulajdonságai 252
5.1.2. Oxidok előállítására szolgáló fontosabb eljárások 253
5.1.2.1. Példák oxidok előállítására: 1-12. sz. készítményét 255
5.2. A hidrogén és a hidridek 273
5.2.1. A hidrogéngáz fontosabb tulajdonságai 273
5.2.2. Hidrogéngáz laboratóriumi előállítása és tisztítása 274
5.2.2.1. Hidrogén előállítása fémmel savból Kipp-készülékben 274
5.2.2.2. Hidrogén előállítása elektrolitikus úton 275
5.2.2.3. A hidrogén tisztítása 276
5.2.3. A hidridek fontosabb tulajdonságai 277
5.2.4. Hidridek előállítására szolgáló fontosabb eljárások 277
5.2.4.1. Példák sószerű fém-hidridek előállítására: 13-15. sz. készítmények 279
5.3. A klór; a kloridok és a klór oxosavainak sói 287
5.3.1. A klór fontosabb tulajdonságai és laboratóriumi előállítása 287
5.3.1.1. Klórgáz előállítása sósavból mangán(IV)-oxiddal 287
5.3.2. A kloridok fontosabb tulajdonságai 289
5.3.3. Kloridok előállítására szolgáló fontosabb eljárások .290
5.3.3.1. Sósavgáz (HC1) laboratóriumi előállítása 291
5.3.3.2. Példák kloridok előállítására: 16-25. sz. készítmények 292
5.3.4. A klór oxosavainak sói 305
5.3.4.1. Példák alkáli-klorátok előállítására: 26-27. sz. készítmények 306
5.4. Hidrogén-szulfid, fém-szulfidok és a kén oxosavainak sói (szulfátok) 309
5.4.1. A hidrogén-szulfid (kén-hidrogén) fontosabb tulajdonságai és laboratóriumi előállítása 309
5.4.1.1. Kén-hidrogén laboratóriumi előállítása 310
5.4.2. Fém-szulfidok fontosabb tulajdonságai 310
5.4.3. Fém-szulfidok előállítására szolgáló fontosabb eljárások 311
5.4.3.1. Példák fém-szulfidok előállítására: 28-31. sz. készítmények 311
5.4.4. A kénessav és sóinak fontosabb tulajdonságai és előállítása 316
5.4.4.1. Kén-dioxid, S02 laboratóriumi előállítása 317
5.4.4.2. Példa fém-szulfit előállítására: 32. sz. készítmény 318
5.4.5. A kénsav és sóinak fontosabb tulajdonságai 319
5.4.6. Szulfátok előállítására szolgáló fontosabb eljárások 320
5.4.6.1. Példák szulfátok előállítására: 33-34. sz. készítmények 321
5.4.7. A tiosavak sóinak fontosabb tulajdonságai és előállításuk 330
5.4.7.1. Példák tiosók előállítására: 45-46. sz. készítmények 331
5.5. A salétromsav sói 334
5.5.1. A nitrátok fontosabb tulajdonságai 334
5.5.2. Nitrátok előállítására szolgáló fontosabb eljárások 335
5.5.2.1. Példák nitrátok előállítására: 47-53. sz. készítmények 336
5.6. A foszforsav sói 342
5.6.1. Ortofoszfátok fontosabb tulajdonságai 342
5.6.2. Foszfátok előállítására szolgáló fontosabb eljárások 343
5.6.2.1. Példák foszfátok előállítására: 54-61. sz. készítmények 343
5.7. A szénsav sói 349
5.7.1. A karbonátok fontosabb tulajdonságai 349
5.7.2. Karbonátok előállítására szolgáló fontosabb eljárások 350
5.7.2.1. COs-gáz laboratóriumi előállítása 350
5.7.2.2. Példák karbonátok előállítására: 62-69. sz. készítmények 351
5.8. Egyéb fémsók - 358
5.8.1. Szerves savak sói, tulajdonságaik, előállításuk . 358
5.8.1.1. Példák szerves aniont tartalmazó sók előállítására: 70-72. sz. készítmények 359
5.8.2. A bórsav és a borátok fontosabb tulajdonságai és előállításuk 361
5.8.2.1. Példa bórsav és borátok előállítására: 73-74. sz. készítmények 361
5.8.3. Magasabb oxidációfokú fémek oxidjaiból levezethető savak sói 362
5.8.3.1. Példák fémekből levezethető savak sóinak előállítására 363
5.9. Komplex vegyületek 367
5.9.1. A komplex vegyületek fontosabb tulajdonságai 368
5.9.2. Komplex vegyületek előállítása 369
5.9.2.1. Példák komplex vegyületek előállítására: 78-87. sz. készítmények 369
5.10. Fémek 380
5.10.1. A fémek laboratóriumi előállítása 380
5.10.1.1. Példák fémek laboratóriumi előállítására: 88-90. sz. készítmények 381
Irodalomjegyzék 386
FÜGGELÉK (I.-XVI. táblázat) 387
Preparátumok jegyzéke 404
Tárgymutató 407

Témakörök