Textíliák kémiai vizsgálata

Tartalom

Bevezetés 5
I. Szálasanyagok felismerése és elválasztása 7
A) A minta előkészítése 7
a) Vízben oldható kísérőanyagok eltávolítása 8
b) Vegyszerek vizes oldataiban oldódó kísérőanyagok eltávolítása 8
c) Színezékek eltávolítása 8
d) Szerves oldószerekben oldódó kísérőanyagok eltávolítása 9
B) Minőségi vizsgálatok 10
1. A főcsoport meghatározása 10
a) Égetőpróba 10
b) Száraz desztilláció 10
c) Mikrodesztilláció 12
d) Jellemző alkotóelemek kimutatása 12
Kén kimutatása 12
Nitrogén kimutatása 13
Klór és fluor kimutatása 14
Réz kimutatása 14
e) Mikroszkópos kép 14
f) Vizsgálat szűrt ultraibolya fényben 17
2. A száltípus meghatározása 18
a) Oldási próbák 18
b) Színezés szálindikátorokkal 18
c) Egyéb kémiai színképző reakciók 22
3. Egyértelmű felismerésre szolgáló módszerek 23
a) Cellulózszálak megkülönböztetése 23
Pamut- és háncsrostok 23
Háncsrostok 24
Pamut és viszkóz 25
Pamut- és cellulózacetát-szálak 25
Viszkóz- és rézműszál 25
b) Fehérjeszálak megkülönböztetése 26
Gyapjú- és selyemszál 26
Hernyóselyem és vadselyem 26
Regenerált fehérjeszálak 26
c) Szintetikus szálak megkülönböztetése 27
Lágyulás- és olvadáspont meghatározása 27
Oldási módszerek 28
Poliamid-szálak megkülönböztetése 28
Poliakrilnitril és kopolimerjeinek megkülönböztetése 35
Utánklórozott és utánklórozatlan polivinilkloridszálak megkülönböztetése 36
Szervetlen alapú szálak megkülönböztetése mikroszkóp alatt (Bobeth szerint) 37
C) Mennyiségi vizsgálatok 38
1. Mikroszkópos meghatározás 40
2. Szálkeverékek meghatározása színezéssel és színméréssel 40
3. Szedimentációs módszerek 41
4. Szálkeverékek elválasztása és meghatározása oldási módszerekkel 44
a) Az oldószeres elválasztások általános módja 45
b) Az eredmények kiszámítása 46
c) Az elválasztásos módszerek részletes ismertetése 46
Különféle fehérjeszálak 46
Gellulózszálak 50
Szintetikus szálak 52
Kétkomponensű szálkeverékek 55
Három- és négykomponensű szálkeverékek 58
D) A kikészítéssel kapcsolatos szálasanyag jellemzők ill. azok változásának vizsgálata 62
1. Növényi (cellulóz)-szálak 62
a) Érett, éretlen és holt pamutszál megkülönböztetése 62
b) Nyers, főzött, fehérített cellulózszálak megkülönböztetése 64
c) Nyers és főzött háncsrostok megkülönböztetése 64
A nedvesedő képesség mérése 65
d) Mercerezett pamut felismerése. A mercerezés mértékének meghatározása 66
Jódszorpció mérése 66
Báriumhidroxid-adszorpció 67
A mercerezés mértékének meghatározása színezéssel 68
e) Vizsgálatok kémiailag módosított pamuttal 68
Gellulózacetát-szálak vizsgálatai 69
Regenerált cellulózszálak vizsgálata 70
2. Fehérjeszálak 71
a) Gyapjú vizsgálata 71
Klórozott gyapjú kimutatása 72
b) A selyem hámtalanításának vizsgálata (főzési veszteség) 72
3. Szintetikus szálak 72
A rögzítés mértékének meghatározása mikroszkóp alatt 73
A kritikus oldási hőmérséklet meghatározása Schwertassek szerint 73
Felhasznált irodalom 76
II. Szálkárosodások vizsgálata 77
A) Szálasanyagok átlagos és frakcionált polimerizációfokának meghatározása 78
1. A vizsgálatok elmélete 78
a) A határviszkozitás meghatározása 79
b) Átlagos polimerizációfok 81
c) Frakcionált polimerizációfok 81
2. A polimerizációfok meghatározásának általános munkamódszere 81
A minta előkészítése 81
Bemérés 82
Oldás 82
Viszkozitásmérés 83
Viszkoziméterek 83
3. A cellulózalapú szálasanyagok átlagos polimerizációfokának meghatározása 85
a) Meghatározás kuoxámban 85
Kuoxám-oldat készítése 85
A csőtérfogat meghatározása 87
A csőállandók meghatározása 88
b) Módosított kuoxámos eljárás 89
Szükséges oldatok és vegyszerek 89
Viszkozitásmérés 90
c) Meghatározás kuprietiléndiaminban 93
Kuprietiléndiamin-oldat készítése 93
Etiléndiamin meghatározása 95
Szükséges eszközök 96
Viszkozimétercső kalibrálása 97
A minta előkészítése, bemérés 97
Oldás 97
Viszkozitásmérés 98
d) Meghatározás kíméletes nitrálással 101
Nitrálósav készítése 101
Cellulóz nitrálása 101
Cellulóznitrát oldása 101
Viszkozitásmérés 102
e) Meghatározás módosított „EWNN"-oldószerrel (Valtasaari-Edelmann szerint) 102
Oldat készítése 102
Cellulóz oldása 103
Viszkozitásmérés 103
f) A károsítási tényező (kárkitevő) Eisenhut szerint 104
g) Willows-Markert-féle lúgos duzzasztásos módszer 105
h) Regenerált cellulóz átlagos polimerizációfokának meghatározása lúgos oldással 107
Szükséges vegyszerek 107
Szükséges eszközök 107
A minta előkészítése 107
Oldás 107
Viszkozitásmérés 108
i) Gellulózacetát átlagos polimerizációfokának meghatározása 109
Viszkozitásmérés 109
4. Fehérjeszálak átlagos polimerizációfokának meghatározása 110
a) Gyapjúfrakciók viszkozitásának mérése 110
A frakciók elválasztása 110
Mérés 111
b) Selyem viszkozitásának mérése 112
Mérés cinkklorid-oldatban 112
Mérés kupri-etiléndiamin-oldatban 113
5. Szintetikus szálak átlagos polimerizációfokának, ill. átlagos molekulasúlyának meghatározása 114
a) Poliamid 6- és 66-szálak átlagos polimerizációfokának meghatározása m-krezolban 114
b) Poliamid 6-szál átlagos polimerizációfokának meghatározása 70%-os klorálhidrát-oldatban 114
c) Poliamid 6-szál átlagos polimerizációfokának meghatározása 96%-os kénsavban 115
d) Poliamid 6-szál átlagos polimerizációfokának meghatározása 85%-os hangyasavban 115
f) Poliakrilnitril átlagos polimerizációfokának meghatározása dimetilformamidban 116
f) Poliészter átlagos polimerizációfokának meghatározása perklóretilén és fenol 1: 1 arányú elegyében 117
g) Polivinilklorid átlagos polimerizációfokának meghatározása 117
6. Összefoglalás 119
7. Frakcionált polimerizációfok 118
a) Poliamid frakcionált polimerizációfokának mérése m-krezolban Loepelemann-szerint 119
b) Poliamid frakcionált polimerizációfokának mérése klorálhidrát-oldatban, Rusznák szerint 122
B) Cellulózszálak károsodás okozta új funkciós csoportjainak minőségi és mennyiségi meghatározása 122
a) Redukáló sajátságon alapuló vizsgálatok 126
Berlini kék-reakció 126
Ferri cián-szám 126
Vizsgálat Nessler-kémszerrel 127
Reakció alkálikus ezüstnitrát-oldattal 127
Ezüstszám meghatározása Götze szerint 128
Vizsgálat Fehling-oldattal 128
Rézszám meghatározása 128
Csávaszínezék-reakció 129
b) Az oxicellulóz savas, ill. sóképző csoportjainak reakciói 129
Karboxilcsoportok meghatározása 129
Ón-arany-próba 130
Cochenille-reakció 130
c) Megváltozott alkáliérzékenységen alapuló reakciók 130
Főzési veszteség meghatározása 130
Permanganátszám 131
d) Aldehidcsoport kimutatása 131
e) Károsodás kimutatása színezékfelvétellel 132
Metilénkék-reakció 132
Metilénkék-szám meghatározása 132
Diaminfekete-szám meghatározása 134
Ruténiumvörös-reakció 135
Kongóvörös-próba 135
Klórcinkjód-próba 135
C) Fehérjeszálak károsodásának minőségi és mennyiségi vizsgálata 135
1. Gyapjúkárosodási vizsgálat 135
Oldható nitrogén meghatározása 138
Aminocsoport meghatározása van'Sylke szerint 138
Aminocsoport meghatározása egyéb módon 140
Jódszám meghatározása 141
Kéntartalom meghatározása Benedict-Denis szerint 142
Gyapjúkárosodás meghatározása ammonalkálikus rézoldatban (RW módszer) 142
Cisztin meghatározása 143
Biuret-reakció 145
Ónsó-reakció 145
Oldhatósági szám meghatározása 146
Bikromátszám meghatározása 146
Csapadékképzés foszforvolfrámsavval 146
Vizsgálat ammonalkálikus ezüstoldattal 146
A gyapjú kénsav-adszorpciója 146
Diazo-reakció, Pau/y-reagenssel 147
Diazo-titrálás 147
Színezés benzopurpurin-oldattal 148
Színezés metilénkék-oldattal 148
Színezés ammonalkálikus ezüstoldattal 148
Színezés Kitonvörös G-vel 148
Színezés ninhidrinnel 148
Atoorden-reakció 149
Gyapjúduzzadás vizsgálata Krciis és Vtertel szerint 149
Lúgoldhatóság meghatározása Rijberg szerint 149
Lúgoldhatóság mérése Harris és Swith szerint 150
Savoldhatóság meghatározása Zahn és Wiirtz szerint 150
2. Selyemkárosodás vizsgálata 150
Színezés metilénkékkel 150
Duzzasztás kuoxámban 150
Ammonalkálikus ezüstoldat 150
Össznitrogén meghatározása 150
Ammónia-nitrogén meghatározása 150
T>) Szintetikus szálak károsodása 151
a) Poliamid-szálak vizsgálata 151
Amino-végcsoport meghatározása 151
Karboxil-végfcsoport meghatározása 152
b) Poliészter-szálak vizsgálata 153
Karboxil-végcsoport meghatározása 153
Hidroxil-végcsoport meghatározása 153
Felhasznált irodalom 154
311. A szál kísérőanyagainak meghatározása 155
A) Természetes szennyező- és kísérőanyagok 155
1. Víztartalom meghatározása 156
a) Marcusson-módszer 156
b) Kari Fischer-módszer 157
2. Gellulózszálak természetes kísérőanyagainak meghatározása 160
a) Lignin 160
b) Pentozán 162
c) alfa-, béta-, gamma-cellulóztartalom 165
d) Pektintartalom 167
e) Pamutviasz 168
f) Hamutartalom 169
3. Fehérjeszálak természetes kísérőanyagainak meghatározása 170
jB) A feldolgozásból származó kísérőanyagok 170
1. Ionok és vegyszermaradékok meghatározása 170
a) A szálasanyag pH-jának meghatározása 170
b) A szálasanyagban levő sav- és alkálimaradékok mennyiségi meghatározása 171
c) Gyapjú savtartalmának meghatározása 172
d) Gyapjú alkálitartalmának meghatározása (Hirst és King szerint) 172
e) A szálon levő kationok kimutatása 173
f) A szálon levő anionok kimutatása 180
g) Fehérítőszer-maradékok kimutatása a szálon 183
C) A szálra vitt kísérőanyagok vizsgálata 184
1. Zsír, olaj, aviválószerek meghatározása 184
2. A szálon levő iranyag meghatározása 184
a) Minőségi meghatározás 185
b) Mennyiségi meghatározás 185
3. Fényelvonó (mattirozó) anyagok meghatározása 190
Gyors módszer irező- és avizálószerek, oldószerek vizes extraktumok szárazanyag-tartalmának meghatározására (Hove szerint) 190
4. Selyemnehezítőszerek vizsgálata 190
5. Optikai fehérítőszerek meghatározása 195
Azonosítás Schlachter módszerével 196
6. Színezett és nyomott anyagok textilkémiai vizsgálata
a) Színezékcsoport meghatározása 197
b) Cellulózalapú szálak színezésének és nyomásának vizsgálata 198
c) Cellulózacetát-szálon levő színezék csoportjának meghatározása 203
d) Természetes és mesterséges proteinszálakon levő színezék csoportjának meghatározása 207
e) Szintetikus szálakon levő színezékek csoportjának meghatározása 209
f) Keverék szálasanyagok színezésének vizsgálata 213
g) Színezett és nyomott anyagok színtartósági vizsgálata 218
7. Gyapjún levő molyvédőszerek kémiai vizsgálata 221
Eu/an-márkák minőségi kimutatása 221
Eu/an-márkák mennyiségi vizsgálata 221
8. Appretálóanyagok minőségi és mennyiségi meghatározása 420
a) Leggyakrabban használt appreturafajták 223
b) Elővizsgálatok 224
c) Minőségi vizsgálatok 233
d) Módszerek műgyanta appretúrák kimutatására 239
Nitrogén meghatározása 242
Formaldehid kimutatása 242
Műgyanták azonosítása papír- és rétegkromatográfiával 243
Papírkromatogramm előhívási módszerei Meckel szerint 246
Réteg-kromatográfia Meckel szerint 251
Metilamin kimutatása 252
Szilikongyanták meghatározása 254
e) Appretálóanyagok mennyiségi meghatározása 255
Szerves oldószerben oldódó polimer műgyanták meghatározása 255
Amidtípusú kondenzációs műgyanták meghatározása 255
9. Ragasztott és kasírozott textíliák vizsgálata 258
a) Lágyítószerek meghatározása 258
Á lágyítószer-típusok 259
b) Filmképzők elemzése 264
c) Természetes és szintetikus kaucsuk vizsgálata 265
d) Lenolaj kimutatása 265
ej Cellulóznitrát 265
f) Cellulózacétát 267
g) Műanyagok 267
Felhasznált irodalom 269

Témakörök