Termometria

Fülszöveg

A közvetlen termometriás módszer gyökerei a század elejére nyúlnak vissza. A fellelhető irodalmi adatok alapján H. Howard munkásságával vette kezdetét a közvetlen termometria kialakulása, amikor a szerző a füstölgő kénsav szabad SO3-tartalmát abból a hőmérséklet-változásból határozta meg, amely akkor állt elő, ha az óleumot megfelelő kísérleti körülmények között vízzel reagáltatta.
Magát a módszert az ötvenes évek közepéig elsősorban hasonló célra, savanhidrideknek vízzel, vagy víznek savanhidridekkel való meghatározására használták fel. Az ötvenes évek elején a Vasipari Kutató Intézetben azt a kutatási feladatot kaptuk, hogy olyan gyorselemzési módszert dolgozzunk ki a martinsalakok elemzésére, amellyel a salakok bázikussága, kovasav- és vas(III)-oxidtartalma 10 percen belül meghatározható. A feladat a szokásos nedvesanalitikai módszerekkel megoldhatatlannak látszott, mivel az előkísérletek eredményei szerint már magának a salakpróbának a megoldása is 5-6 percet igénybe vesz a rendelkezésre álló időből. Így a három komponens meghatározására legfeljebb 4-5 perc maradt. Ekkor egy véletlen megfigyelés új útra, a közvetlen termometria útjára terelte kutatásainkat. A salakok oldódása során észrevettük, hogy annál jobban felmelegedett az oldat, minél bázikusabb volt a salak. Az oldat hőmérséklet-változását lemérve (akkor még higanyos hőmérővel), a salakok bázikusságát egyetlen mérési adatból, a próbaoldat hőmérséklet-változásából 5-6 percen belül sikerült meghatározni. Ettől az időtől kezdve foglalkozunk rendszeresen a közvetlen termometriás módszerek kifejlesztésével. Miután a módszer nagyon gyors és egyszerű volt, felmerült a gondolat, nem lehetne-e a többi alkotót is ugyanilyen egyszerűen és gyorsan meghatározni. A gyakorlat azt mutatta, hogy igen. Ha az oldódás befejeződése és a bázikusság meghatározása után hidrogén-fluoridot adtunk a próbaoldathoz, a hidrogén-fluorid a kovasavval reagált. A próbaoldatnak ebben a reakcióban létrejövő hőmérsékletváltozását lemérve - ismert kovasavtartalmú mintákkal felvett analitikai egyenes segítségével -, meghatározhattuk a minta kovasavtartalmát. A kovasav meghatározása után hidrogén-peroxidot alkalmaztunk kémszerként, és ez az oldatban levő vas(II)-ionokat jelentékeny reakcióhő felszabadulása közben oxidálta. E reakció során az oldat hőmérséklete a minta FeO-tartalmával arányosan változott. A három kémszer egymás utáni alkalmazásával három hőlépcsőt kaptunk, és az egyes lépcsők magassága a keresett alkotók koncentrációjával volt arányos. Az egyes lépcsők magasságából azonos körülmények között felvett kalibrálógörbék segítségével a keresett komponensek koncentrációi meghatározhatók voltak.
Így sikerült 10 percen belül meghatározni a három alkotót, és a kitűzött feladatnak az előzőekben vázolt megoldásával új elemzési módszert vetettünk be kohászati üzemeink laboratóriumaiban. Vissza